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化學耗氧量cod測定儀工作時需要遵守哪些要求

 發布時間:2020-07-17 點擊量:908
 
  化學耗氧量cod測定儀由專用化學需氧量主機和消化器組成,具有自動控溫、定時、調零、線性回歸、曲線存儲和數據打印功能。由于測定工藝中使用的強氧化劑及其強腐蝕性,稍有不慎就會對儀器和氧化劑輸送系統造成嚴重腐蝕。因此,我們采用先進的自動氣壓噴射方法進行分析,以避免可能的腐蝕現象。儀器可廣泛應用于環境保護、科學研究監測、生產監測等領域,是環境監測和控制的理想儀器。
  在化學耗氧量cod測定儀的測定期間,用戶還應注意以下幾點:
  1、水樣的氧化回流應在通風柜中進行,以防止有害氣體如綠色氣體妨礙操作人員的健康。
  2、對于污染嚴重的水樣,特別是工業污染源的水樣,可以選擇所需體積的1/10和試劑的1/10,放入10×150毫米的硬質玻璃試管中,用酒精燈加熱煮沸幾分鐘,觀察溶液是否變成藍綠色。如果溶液變成藍綠色,上述實驗應在適當的情況下用較少的樣品重復,直到溶液不再變成藍綠色。確定待測水樣的合理稀釋倍數。稀釋時,廢水取樣量不得少于5mL。如果化學需氧量很高(如工廠車間廢水),廢水樣品應稀釋幾次。
  3、測定低濃度化學需氧量水樣,還要考慮一些可能的影響因素,如聚乙烯桶中所含的蒸餾水或去離子水,隨著儲存時間的增加,其化學需氧量值會逐漸增加,有時甚至會達到10毫克/升以上.一些實驗者也在市場上使用純飲用水(這是飲料中所謂的“純水”和分析意義上的“純水”的本質區別)來代替蒸餾水或去離子水制造空白,空白值也會增加。
  4、COD測定儀測定過程中產生的廢液含有濃硫酸、重鉻酸鉀和硫酸汞。這是危險廢物,應作為危險廢物處理,不得直接排入下水道。
  5、由于該方法的檢出限為10毫克/升,化學需氧量測定在10-30毫克/升之間,必須用0.025毫升/升重鉻酸鉀溶液氧化,用0.01毫升/升硫酸亞鐵銨滴定。為了降低測定的相對標準偏差,建議增加樣本量,*為50.0毫升,平行測定應大于三倍。為了減少滴定誤差,可以使用50.0毫升的取樣量。
  6、將混合均勻的水樣放入250毫升研磨口回流錐形瓶中,準確加入10.00毫升重鉻酸鉀標準溶液和幾個小玻璃珠或沸石,連接研磨口回流冷凝管,打開冷凝水,從冷凝管上開口緩慢加入30毫升硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶,使溶液混合均勻。這一步是為了保證濃硫酸溶解在水中的放熱反應使系統溫度升高(約90~95℃),并且不會造成低沸點有機物從上噴嘴逸出。(例如,甲醇的沸點為64.5℃,乙醇的沸點為78.3℃,甲醛的沸點為-19.5℃,乙醛的沸點為20.8℃)。如果在開放條件下直接加入濃硫酸,低沸點有機物在逃逸而不氧化后會導致測定低結果數據。例如,如果水中含有1/10000乙醇(100pp米),其對化學需氧量的貢獻為189毫克/升(乙醇的理論化學需氧量為1.99克/克,而測定CODcr的氧化率為95.2%),如果濃硫酸直接加入到一個敞口三角燒瓶中,這部分化學需氧量的損失仍然相當大。
  7、在標準方法中,回流溫度為145~148℃,冷卻水的流量應控制在用手觸摸冷凝管外壁不會引起溫度感,否則水樣中的低沸點有機物會揮發和損失,結果低至測定。水樣回流消化完成后,應從冷凝管上方緩慢加入蒸餾水或去離子水,以沖洗附著在內壁上的揮發性有機化合物
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